13 KJEMI 6 2025 bærekraftig alternativ til mer konvensjonelle ekstraksjonsteknikker som væske-væske-ekstraksjon (LLE) og fastfaseekstraksjon (SPE). I den vitenskapelige litteratur har EME blitt brukt til ekstraksjon av en rekke forbindelser, inkludert legemidler6, endogene metabolitter7, peptider8, miljøforurensninger9, og ulike organiske og uorganiske ioner10, 11. EME har blitt utført i ulike tekniske formater, eksempelvis i mikrochip systemer12, 13, i vanlige prøveglass14, og i 96-brønnplater15 innenfor en rekke forskjellige anvendelsesområder som legemiddelanalyse, legemiddelutvikling, rettsmedisin, klinisk kjemi, miljøvitenskap, og matsikkerhet. I 2020 rapporterte vi de første testene av prototypeutstyr for elektromembranekstraksjon16. Prototypeoppsettet var basert på å koble det elektriske feltet gjennom prøve- og akseptorbeholdere laget av ledende polymer (Figur 1). I 2024 ble kommersielt utstyr introdusert på Analytica messen i Tyskland og fikk betydelig oppmerksomhet som et nytt produkt16. Med lanseringen av kommersielt utstyr har interessen for EME økt. Imidlertid er metodeutvikling innen EME svært forskjellig fra det som gjøres med tradisjonelle teknikker som LLE og SPE. Derfor er det nylig blitt foreslått et sett med generiske EME-metoder17-19. I denne artikkelen oppsummerer vi disse metodene, basert på eksperimentelle data oppnådd med det kommersielle utstyret. Vi presenterer de generiske metodene og diskuterer hvordan de har blitt utviklet og optimalisert med hensyn på effektivitet og robusthet. Vi forklarer også hvordan effektiviteten er relatert til den kjemiske sammensetningen av membranen, og hvordan robustheten er relatert til strøm i systemet. Denne informasjonen er av stor betydning for vellykket implementering og bruk av EME. Kommersielt utstyr Det kommersielle utstyret består av en risteenhet med lokk, en prøveholder med plass til 12 prøver, og en strømkilde, alt kontrollert fra PC. Tolv sett med elektroder i prøveholderen overfører det elektriske feltet til de ledende prøve- og akseptorbeholdere. Nøkkelparametere for ekstraksjon, inkludert ekstraksjonspotensial (V), strømgrense (µA), tid (min) og ristehastighet (rotasjoner pr. min.), kontrolleres fra PC. Ekstraksjonspotensialet kan settes forskjellig fra prøve til prøve om ønskelig, og strømprofiler (strøm som funksjon av tid, Figur 2) registreres individuelt for hver prøve. Det nåværende instrumentet er begrenset til tolv prøver, men et system for 96-brønnplater er under utvikling for ekstraksjon av store prøveserier. Det nye apparatet er vist i Figur 3. (Figur 2) (Figur 3) Robusthet EME-oppsettet er et vann-olje-vann-system som utsettes for et eksternt elektrisk felt. For optimal ytelse må systemet være stabilt. Sammensetningen av membranen spiller en nøkkelrolle i denne sammenheng. Organiske løsemidler og eventuelle tilsetningsstoffer som brukes som membran, bør ikke ha en vannløselighet over 0,5 mg/mL. Hvis dette ikke er oppfylt, kan deler av membranen lekke ut i prøven og akseptoren under ekstraksjon. Membranen vil dermed bli tynnere under ekstraksjon, akseptorløsningen kan bli kontaminert, og robustheten avtar. Stabiliteten til membranen og EME-systemets robusthet overvåkes i strømprofilen. Systemet måler strømmen i hver prøve som funksjon av tid og lagrer disse data. Er strømmen høy, vil det foregå elektrolyse i prøven og akseptorløsningen, noe som fører til gassdannelse og endring av pH. Elektrolyse er uønsket og derfor er følgende viktig: • strømmen bør ikke overstige 50 µA for hver prøve • strømmen ikke bør øke som funksjon av ekstraksjonstid (unntatt for de første sekundene av ekstraksjonen) FIGUR 2 Strømprofil med 2-nitrofenyl oktyl eter (NPOE) som membran FIGUR 3 Det nye apparatet
RkJQdWJsaXNoZXIy MTQ3Mzgy