25 KJEMI 2 2025 enhet som emisjonsintensitet, absorbans, osv. mens standardens enhet kan være %, μg/ml, μmol/mol osv. Denne type instrumenter omtales ikke i denne artikkelen selv om prinsippet om kalibrering og kontroll er de samme. Under kalibrering skal følgende ivaretas: R eferansestandard eller normal som har kjent måleusikkerhet som er lavere/bedre enn gjenstand som skal kalibreres. R eferansestandard som er kalibrert med sporbarhet til nasjonale eller internasjonal standard. U brutt kjede av kalibrering med sporbarhet gjerne til det internasjonale målesystemet «SI». U tgivelse av kalibreringssertifikat med angivelse av informasjonen knyttet til måleusikkerhet og nøyaktighetsgrad av kalibrert måleinstrument. De aller fleste laboratorier fremskaffer normaler eller standarder som kan tilfredsstille kravene nevnt under punkt 1-3, men mangler kompetanse til å estimere måleusikkerhet i overenstemmelse med kravene angitt i internasjonal standard GUM del 1 -12 («Guide to the expression of uncertainty in measurements»)2. Det er nettopp dette som misforstås av laboratoriet. De finner ut nøyaktighetsgrad av sitt instrument under denne operasjonen og derfor kaller de dette for kalibrering. Siden man ikke klarer å estimere måleusikkerhet aksepteres ikke operasjon som kalibrering. Kontroll/verifisering En aktivitet som utføres i ulike sammenheng, men har en grunnlengde forutsetning. Kontrollen utføres alltid mot en gitt kriteria og dette gjelder også for kjemiske laboratorier. For måleinstrumenter kan kriteria være angitt av produsenten av instrumentet eller laboratorier selv setter opp basert på kravene (nøyaktighet, presisjon osv.) som stilles til instrumentet. Når et måleinstrument blir kalibrert, er det ønskelig å sikre at egenskaper som er registret under kalibrering ikke endrer seg. Dette gjøres i form av kontrollen. De aller fleste kjemiske laboratorier utføres kontrollen og dokumenterer ved hjelp av et kontrolldiagram som også kalles X-Y diagram. For normalt fordelte data, består et kontrolldiagram vanligvis av syv linjer. Midtlinje, som er gjennomsnitt av data og tre linjer på hver side av midtlinjen. Altså midtlinje, ± 1 standard avvik ± 2 standardavvik og ± 3 standardavvik. Disse kalles også for kontroll-linjer. Laboratoriet beregner selv middelverdi og standardavvik basert på 20-30 målinger avhengig av måleinstrument. Laboratoriet selv setter opp krav til kontroll verdier av kontrollobjektet avhengig av krav til nøyaktighet og presisjon av måleinstrumentet. Dersom kontrollobjekt har kjent referanse-verdi med angitt usikkerhet så bruker man disse ved oppsetting av kontrolldiagrammet. Dette gir diagrammet informasjon om nøyaktighet og presisjon av måleinstrumentet. Kontrolldiagrammet kan også settes opp etter anbefaling fra produsenten av instrumentet. I industrien bruker man firkant (rektangulær) for- delingsmodell fremfor normalfordeling og oppgir toleranse som uttrykk på usikkerhet. Det er denne toleransen som brukes som kontrollkriteria for måleinstrument. Justering Der det er mulig, kan man foreta justering i et måleinstrument dersom instrumentet under kalibrering viser en feilmargin som er større enn tillatt feilmargin. Dette kan illustreres med følgende eksempel: En vekt har tillatt feilmargin på 2 %. Under kalibrering ved 100 g viser vekten 104 g altså en feil på 4 %. Her har man to muligheter for å håndtere situasjonen. Aksepter kalibrering, men trekk alltid 4 g fra verdien som vekten viser ved 100 g. Eller juster vekten slik at den ligger innenfor tillatt feilmargin. Det er viktig å huske at enhver justering i måleinstrument alltid avstedkommer krav om ny kalibrering. Det er også viktig å huske at ikke alle måleinstrumenter har mulighet for justering. I slikt tilfelle aksepterer man kalibreringen eller vurderer å kaste måleinstrument. Konklusjon Kalibreringen forutsetter bruk av metrologisk sporbar kalibrert normal/standard med kjent måleusikkerhet og estimering av måleusikkerhet etter gjennomført kalibrering, mens kontrollen gir indikasjon på opprettholdelse av kalibreringsstatus av måleinstrument. ● Referanser 1 International vocabulary of metrology – Basic and general concepts and associated terms (VIM), BIPM, JCGM 200:2012 2 Guide to the expression of uncertainty in measurement, BIPM, JCGM GUM del 1, 2023
RkJQdWJsaXNoZXIy MTQ3Mzgy